HJ-644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定

《HJ-644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》：

1.试剂和材料

  1.1吸附剂：Carbopack C（比表面积 10 m2/g），40/60 目；CarbopackB（比表面积 100 m2/g），40/60 目；Carboxen 1000（比表面积 800 m2/g），45/60目或其他等效吸附剂。

  1.2.吸附管：不锈钢或玻璃材质，内径 6mm，内填装 Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000,      长度分别为 13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。4.6聚焦管：不锈钢或         玻璃材质，内径不大于 0.9mm，内填装吸附剂种类及长度与吸附管相同。或使用其他         具有相同功能的产品。

  1.3吸附管的老化和保存：

新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。

老化温度 350 ℃，老化流量 40 ml/min，老化时间 10～15min。

吸附管老化后，立即密封两端或放入专用的套管内，外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸

附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内，并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中，4℃保  存，可保存 7d。

2.仪器和装备

  2.1气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。

注 2：气相色谱仪配备柱箱冷却装置，可改善极易挥发目标物的出峰峰型，提高灵敏度。

  2.2毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 μm 膜厚（6％腈丙基苯、94％二甲基聚硅氧烷固定液），也可使用其他等效的毛细管柱。

  2.3热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能，聚焦管部分应能迅速加热（至少 40℃/sec）。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在 50～150℃之间均匀加热。

注 3：采用具有冷聚焦功能的热脱附装置，能够减小极易挥发目标物的损失，提高灵敏度。

  2.4老化装置

老化装置的最高温度应达400°C以上，最大载气流量至少能达到100ml/min，流量可调。

3校准

  3.1校准曲线的绘制

    用微量注射器分别移取 25.0、50.0、125、250 和 500 μl 的标准贮备溶液（4.2）至 10 ml容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，配制目标物浓度分别为 5.00、10.0、25.0、50.0 和 100 mg/L的标准系列。用微量注射器移取 1.0μl 标准系列溶液注入热脱附仪中，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。

注 7：如所用热脱附仪没有“液体进样制备标准系列”的功能可用如下方式制备：把老化好的吸附管连接于气相色谱仪填充柱进样口上，设定进样口温度为 50℃，用微量注射器移取 1.0μl 标准系列溶液注射到气相色谱仪进样口，用 100 ml/min 的流量通载气 5min，迅速取下吸附管，制备成目标物含量分别为 5.00、10.0、25.0、50.0 和 100 ng 的标准系列管。

注 8：也可直接购买商品化的标准样品管制备校准曲线。

3.1.1用最小二乘法绘制校准曲线

以目标物质量（ng）为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应大于         等于 0.99。

ATDS-3600A型全自动二次热解吸仪可适用于《HJ-644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》、《HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》、《GB/T18883-2002 室内空气质量标准》、《HJ583-2010固体吸附/热脱附-气相色谱》、《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》等标准。

二、仪器特点和主要功能

1. 可以自动运行最多20个样品，无需人员值守；

2. 开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；

3. 微机程序控制，主要功能有：

⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；

⑵ 样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温；

⑶ 设定好分析程序，按下运行键自动完成整个样品分析；

⑷ 具有多种扩展功能：可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件、吹扫捕集、低温冷阱；

⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；

4. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行进样分析,也可选用原仪器载气；

5. 通过时间编程，自动实现解吸、进样、反吹清洗等功能；

6. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；

7. 为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确，本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口，连接方便；

8. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管； 9. 进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。

仪器主要技术性能

1.样品区温度控制范围： 室温—400℃ 以增量1℃任设 加热功率约200W；

2.阀进样系统温度控制范围： 室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W；

3.样品传送管线温度控制范围： 室温—220℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W （为了操作安全，传送管线温度控制采用低压供电）；

4.解吸 2 温度控制范围： 室温—400℃ 以增量 1℃任设； （升温速率〉2000℃/min）

5.冷阱温度控制范围： -30℃—50℃ 以增量 1℃任设 （采用的电子制冷装置，无需液氮制冷）

6.温度控制精度：< ±0.5℃ ；

7.温度控制梯度：< ±0.5℃；

8.样品位：20位

9.解吸回收率：>95%（和组分有关）；

10.反吹清洗流量：0～400ml/min （连续可调）；

11.仪器有效尺寸：450×360×510mm3

12.仪器重量：约25kg。